此方法適用于醫療用品的滅菌過程中，紗布類、塑料類等醫療器械用品中的環氧乙烷殘留量的檢測。參考標準GB/T 14233.1-2008 《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量》。

1、 方法原理    

醫療用品中環氧乙烷殘留量的檢測方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單，效果好，效率高，是醫療器械的滅菌質量控制必備的檢測方案。

2、 主要儀器配置

1）GC128 / GC112A氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，FID檢測器

2）自動/半自動頂空進樣器，

3）毛細管色譜柱：極性或中等極性色譜柱 PEG-20M 或者DB-624 30m*0.32mm

4）上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件

 

3、 實驗方法

3.1樣品處理方法

取醫療器械產品與人體直接接觸部位，剪為5mm的長碎條，準確稱取1.0g（精確至0.001g）置于20mL頂空瓶中，加入5mL去離子水，密封，60℃平衡40min。取其上層氣體分析。

3.2環氧乙烷標準曲線繪制

從標準物質中心購得濃度為50000mg/L的環氧乙烷/甲醇標準溶液。準確移取100μL環氧乙烷/甲醇標準溶液于200mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖勻后待用，環氧乙烷標準儲備液濃度為25μg/mL。

根據國家標準，取不同體積環氧乙烷標準儲備液，配置濃度為1-10μg/mL的五個不同濃度點的標準工作液。準確移取5mL于20mL頂空瓶中，密封，恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進樣，氣相色譜儀分析后，以環氧乙烷濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制環氧乙烷工作曲線。

3.3 方法重復性

準確移取環氧乙烷標準儲備液10mL于50mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖晃均勻后，得到濃度為5μg/mL的環氧乙烷標準工作液。取若干20mL頂空瓶，準確移取5μg/mL的環氧乙烷工作液5mL，密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析，峰面積計算相對標準偏差（RSD）。

4、 實驗譜圖

4.1  1mL(頂空) 7.5ppm EO環氧乙烷標準工作液直接進樣

毛細柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

柱箱：恒溫60℃

進樣器：250℃

檢測器：FID，250℃

柱前壓：0.04MPa

分流比：20:1

 

4.2工作曲線的繪制

環氧乙烷工作曲線為：y=489.986+3889*x   相關系數：0.9997

4.3  1mL(頂空) 5ppm EO環氧乙烷標準工作液時間及峰面積重復性

                                                              1mL(頂空) 5ppm EO直接進樣重復性